X
تبلیغات
شیمی و آزمایشهای آن

شیمی و آزمایشهای آن

شرح و بررسی آزمایشهای شیمی

تعیین عدد آووگادرو

شرح آزمایش

همانطور که می دانید اتم گرم عبارت است از وزن مقداری از یک عنصر که بر حسب گرم برابر با وزن اتمی آن عنصر باشد.مثلا وزن اتمی گوگرد ۳۲.۰۶amu است،پس یک اتم گرم گوگرد وزنی معادل ۳۲.۰۶ گرم خواهد داشت.اگر چه وزن اتم های مختلف متفاوت است،ولی اتم های موجود در یک اتم گرم عناصر با یکدیگر برابر است و این تعداد که با فنون دقیق قابل اندازه گیری است برابر با ۱۰۳۲  * ۶.۰۲۲۵ 

۱۰۳۲  * ۶.۰۲۲۵  که بعد آووگادرو معروف است،دقیقترین مقدار اندازه گیری شده عدد آووگادرو ار مطالعه بلورها به وسیله پرتو ایکس(X) و اندازه گیری چگالی و حجم آنها می باشد.

در این آزمایش یک اسید چرب با فرمول C۱۷H۳۳COOH  به نام اولئیک اسید اندازه گیری می شود و فرض می شود که ملکول اولئیک اسید استوانه ای شکل است که ارتفاع آن برابر شعاع قاعده و قاعده اش روی سطح آب قرار دارد.وزن ملکولی این اسید ۲۸۲ است.برای این آزمایش،مقدار معینی از این اسید را روی آب پخش می کنیم و لایه"یک ملکولی"به وجود آمده را اندازه می گیریم.چون قسمت اسید در آب حل شده و بقیه ملکول از آب خارج می گردد،پس لایه به وجود آمده حداقل به ضخامت یک ملکول است.با استفاده از ضخامت لایه،وزن ملکولی و چگالی اندازه اولئیک اسید را می توان محاسبه کرد.

روش کار

ظرفی را آماده کرده و در محل مسطحی از آب پر می کنیم،بطوریکه حجم آب به صورت لبریز باشد.با استفاده از "جداکن" روی سطح آب را کنار می زنیم تا هم سطح آب تمیز سود و هم آب اضافی خارج گردد.مقداری پودر تالک را روی سطح آب می ریزیم،بطوریکه تمامی سطح آب از یک ورقه نازک پودر پوشانده شود.سپس به وسیله قطره چکان قطره ای از محلول "اولئیک اسید در اکتان"(٪۷۵ اولئیک اسید و ٪۲۵ اکتان) را بر روی سطح چودر تالک می ریزیم.روغن پس از پخش شدن ذره های پودر تالک،به اطراف رانده می شود و سطح وسیعی را اشغال می کند.چون لایه روغن روی آب دیده نمی شود،می توان حدود آن را به وسیله ذرات گرد رانده شده مشخص کرد.سطح تقریبی لایه روغن که شبیه دایره است را می توان با اندازه گیری قطر دایره بدست آورد.

+ نوشته شده در  دوشنبه 1388/06/30ساعت 20:6  توسط مسعود فروتن  | 

تعیین وزن مولکولی گازها

شرح آزمایش

ابتدا ۰.۵ گرم منگنز دی اکسید را با نمونه پتاسیم کلرات آماده می کنیم و آن را در لوله آزمایش کاملا خشک می ریزیم و بطور دقیق آن را وزن می کنیم.

یک استوانه ۵۰۰ میلی لیتری را از آب پر می کنیم،سپس آن را روی چوب پنبه بر می گردانیم به نحوی که حباب هوا وارد آن نشود.دستگاه را مطابق شکل پایین قرار می دهیم و در ادامه آن را حرارت می دهیم .در این حال واکنش تجزیه پتاسیم کلرید آغاز می شود و گاز O۲ حاصل در استوانه جمع می شود.حرارت را تا جایی ادامه می دهیم که تغییری در حجم استوانه ایجاد نشود.

پس از اتمام آزمابش و سرد شدن لوله آزمایش،لوله را وزن می کنیم.اختلاف وزن اولیه و ثانویه(قبل و بعد از حرارت)مقدار وزن اکسیژن حاصل خواهد بود.(m)

 

          (۱)                                        (P V = P۰V۰ (۱+αt

 

          (۲)                                       M                   ۲۲۴۰۰

                                                          m                     V۰

* بااستفاده از رابطه (۱) می توان حجم گاز O۲ در شرایط متعارفی را بدست آورد.

* با استفاده از تناسب رابطه (۲) جرم ملکولی O۲ را تعیین می کنیم.(m جرم مولکولی و مجهول تناسب بالاست.)

* منگنز دی اکسد تنها نقش کاتالیزی داشته و باعث تجزیه پتاسیم کلرات می شود.در صورت عدم استفاده از کاتالیزگر دمای واکنش باید تا ۴۰۰ درجه سانتی گراد افزایش یابد.

+ نوشته شده در  سه شنبه 1388/06/24ساعت 19:18  توسط مسعود فروتن  | 

الکتروشیمی(تشکیل پیل ها)

شرح کلی

دستگاهی که انرژی شیمیایی را به انرژی الکتریکی تبدیل می کند پیل الکتروشیمیایی نام دارد.هر پیل دارای دو نیم پیل است.هر نیم پیل از یک تیغه فلزی در محلول نمک آن فلز تشکیل شده است.

تیغه فلزی را الکترود و محلول نمک را الکترولیت می نامند.

دو نیم پیل به وسیله پل نمکی به هم مرتبط اند.پل نمکی لوله ای است به شکل U که از پتاسیم کلرید،پتاسیم نیترات و یا آمونیوم پر شده است.نقش پل نمکی،انتقال یونها و متعادل کردن محلولها می باشد.

آند الکترودی است که از طریق اکسایش الکترون از آن آزاد می شود و معمولا در طرف چپ پیل قرار دارد.

کاتد الکترودی است که الکترون به سوی آن می رود و کاهش در آن انجام می شود و معمولا در طرف راست پیل قرار می گیرد.

در پیل الکتروشیمیایی،الکترودی که پتانسیل کاهش (E0) آن کمتر باشد آند یعنی قطب منفی و الکترودی که (E0) آن بیشتر باشد کاتد یعنی قطب مثبت است،یعنی دائما از وزن آند کاسته می شود و به وزن کاتد افزوده می شود.در اصل آند دائم خورده می شود.

اختلاف پتانسیل بین الکترودهای یک پیل را نیروی محرکه می نامند:

                                                         آند -کاتد E=پیل E

* هر گاه  ۰>پیل E باشد واکنش در پیل انجام نمی پذیرد.

 

 

 

روش کار

بشری را تا حدود ۲.۳ از سولفات روی پر کرده و یک تیغه روی در آن قرار می دهیم،به نحوی که سر آن کمی خارج از محلول قرار بگیرد.در بشر دوم نیز تا حدود ۲.۳ سولفات مس ریخته و تیغه مس را در آن قرار میدهیم بطوریکه سر تیغه کمی بیرون از محلول قرار گیرد.

مطابق شکل زیر سر تیغه ها را به وسیله سیم رابط به آمپرمتر وصل می کنیم.لوله U شکل پر شده از پتاسیم نیترات یا پتاسیم کلرید را در دستگاه مطابق شکل قرار می دهیم.

در پیل الکتروشیمیایی زیر که از نوع پیل روی - مس می باشد،جهت جریان،آند،کاتد و اختلاف پتانسیل بین دو الکترود مشخص شده اند.

           

* در شکل بالا جهت جریان از آند به سمت کاتد می باشد.

* Zn  آند می باشد که اکسایش در آن انجام می پذیرد.

* Cu  کاتد می باشد و کاهش در درون آن انجام می گیرد.

* اختلاف پتانسیل بین دو نیم سلول(پیلE)   (آند -کاتدE )

+ نوشته شده در  دوشنبه 1388/06/23ساعت 16:25  توسط مسعود فروتن  | 

منگنانومتری(اکسایش و کاهش)

شرح کلی

اکسایش از دست دادن الکترون و کاهش به دست آوردن الکترون به وسیله یک اتم یا گروه اتمهای مجتمع است.

تمام روشهایی که در آن از پتاسیم پرمنگنات به عنوان  جسم اکسنده استفاده می شود،منگنامتری نامیده می شود.

یون پر منگنات در محلول اسیدی عامل اکسنده خوبی است و مناسب ترین اسید برای این کار H۲SO۴ است،زیرا در محلول رقیق بر روی پرمنگنات اثری ندارد.

در یک محیط اسیدی مناسب کاهش به صورت معادله زیر انجام می شود:

             (کاهش)                   MnO-۴+۸H+ +۵e Mn+۴H۲O

محلول پتاسیم پرمنگنات رنگ بنفش تندی دارد که بر اثر کاهش،بی رنگ می شود.به همین دلیل در منگنانومتری استفاده از معرفهای نشان دهنده اتمام واکنش نیاز نیست،زیرا اتمام واکنش از روی ظاهر و یا محو شدن رنگ پرمنگنات تشخیص داده می شود.

در این آزمایش نرمالیته یک پرمنگنات به وسیله تیتراسیون یک محلول اسیدی اکسالیک اسید تیترازول معین می شود.

            (اکسایش)                       ۲CO۲ +۲e    ـ۲۴ C۲O          

 

روش کار

قبل از شروع واکنش نمونه مجهول H۲C۲O۴ / ۲H۲O داده شده در بالن ژوژه ۱۰۰ یا ۲۵۰ میلی لیتری را با دقت به وسیله آب مقطر به حجم برسانید و به هم بزنید تا محلول یکنواخت شود،سپس ۲۵۰ میلی لیتر محلول ۰.۰۱ نرمال پتاسیم پرمنگنات را آماده کرده و در یک بورت تمیز که قبلا با آب مقطر شستشو داده شده بریزید.

*تذکر مهم:ابتدا با کمی محلول پرمنگنات بورت را شستشو داده و سپس آن را از محلول پرمنگنات ۰.۰۱N تهیه شده پر می کنیم.

با کمک پی پت ۱۰ میلی لیتر اکسالیک اسید تهیه شده را برداشته و آن را در یک ارلن مایر بریزید.در حدود ۱۵ میلی لیترسولفوریک اسید ۳ نرمال(توسط استوانه مدرج) به آن اضافه کنید و سپس محلول را تا دمای ۷۰C حرارت دهید.هنگامی که محلول گرم شد ار بورت قطره قطره پرمنگنات وارد ارلن مایر کنید و دائم ارلن مایر را به هم بزنید.به محض دیدن جزئی KMnO۴ اضافی در محیط یعنی ایجاد رنگ صورتی ملایم شیر بورت را ببندید.در این حال حجم را یادداشت کنید.

تیتراسیون را سه بار تکرار کنید تا اختلاف رقمهای یادداشت شده بیش از ۰.۰۵ نرمال باشد.

+ نوشته شده در  یکشنبه 1388/06/22ساعت 23:1  توسط مسعود فروتن  | 

تعیین PH محلولها با استفاده از معرفهای شیمیایی

 

شرح کلی

یک روش مناسب برای بیان میزان اسیدی یا بازی محلول PH است.

PH محلولهای مختلف معمولا میان ۰ تا ۱۴ بیان می شود.محلول با PH=۷ خنثی است.محلول با PH کمتر از ۷ خاصیت اسیدی و بیش از ۷ خاصیت بازی دارد.

شناساگرها یا معرفهای رنگین،ترکیبات رنگین آلی با ساختمان پیچیده هستند که در محلولها با تغییر PH ،تغییر رنگ می دهند و PH محلول را تعیین می کنند.شناساگرها،اسیدها و یا بازهای ضعیفی هستند که شدیدا رنگی بوده و با افزودن اسید یا باز تغییر رنگ می دهند.به عنوان مثال اگر تورنسل را که یک اسید ضعیف و قرمز رنگ است با HIn نمایش دهیم باز مزدوج آن -In است که رنگ آبی دارد.

                                 -HInH+ +In

بنابر اصل لوشاتلیه هر گاه به محیط +H اضافه شود،تعادل به سمت چت واکنش جابه جا شده و رنگ HIn مشاهده می شود و اگر به محیط OHاضافه شود،عامل - OHیا +H کم می شود و تعادل به سمت راست جابه جا و  به سمت افزایش رنگ آبی پیش می رود.

روش کار

در سه لوله آزمایش ۲ میلی لیتر HCL ریخته و سپس به لوله اول ۲ قطره تورنسل،به لوله دوم ۲ قطره فنول فتالئین و به لوله سوم هم ۲ قطره متیل نارنجی اضافه می کنیم و لوله ها را تکان می دهیم،سپس تغییر رنگ هر کدام را می نویسیم.

+ نوشته شده در  یکشنبه 1388/06/22ساعت 19:46  توسط مسعود فروتن  | 

تعین وزن اتمی منیزیم

شرح کلی

در این آزمایش وزن اتمی منیزیم با استفاده از اندازه گیری حجم هیدروژن حاصل از اثر HCL بر مقدار مشخصی Mg تعیین می شود.

                                   ↑  Mg+۲H+   Mg+H۲     

روش کار

در یک بشر ۲۵۰ تا نیمه اسید کلریدریک ۰.۵ ـ ۰.۲ نرمال ریخته،سپس استوانه مدرج را نیز از اسید ۰.۵ ـ ۰.۲ نرمال پر کرده،قسمت بالای استوانه را با قطعه ای کاغذ یا پلاستیک پوشانیده و آن را بطور واژگون در بشر قرار می دهیم.سپس کاغذ یا پلاستیک را سریعا بر می داریم بطوریکه در حین برداشتن نباید هوا به داخل استوانه وارد شود و بعد منیزیم را به کمک یک گیره در استوانه قرار می دهیم.منیزیم با اسید کلریدریک واکنش داده و گاز H۲ ایجاد شده در بالای استوانه جمع می شود.در پایان آزمایش وقتی منیزیم با HCL واکنش داد،حجم گاز H۲ ایجاد شده را از روی استوانه مدرج یادداشت می کنیم.                                                        

 

                                                               

استفاده از نتایج تجربی

با محاسبه حجم گاز هیدروژن می توان حجم گاز هیدروژن در شرایط متعارفی را از رابطه زیر بدست آورد:

 (۱)                                         (P(H۲) . V(H۲) = P0 V0 (۱+αt

که در آن:

P0 : فشار گاز هیدروژن در شرایط متعارفی(۷۶۰ میلی متر جیوه)

V0 : حجم گاز هیدروژن در شرایط متعارفی که در رابطه بالا مجهول است و باید بدست آورد.

α : عدد ثابت

(V(H۲:حجم گاز هیدروژن در شرایط آزمایشگاه(حجم اسید خارج شده از استوانه مدرج)

(P(H۲: فشار گاز هیدروژن در شرایط آزمایشگاه که خود با فشار بخار محیط به صورت رابطه زیر می باشد:

                                                     (P(H۲) = P - P(H۲O

فشار بخار آب در هر درجه حرارتی مقداری ثابت است ،در نتیجه رابطه(۱) بصورت بالا کامل می شود.    

 (۲)                             (P - P(H۲O))V = P0 V0 (۱+αt)

مقادیر عددی لازم را در رابطه (۲) قرار می دهیم و از آنجا V0 یعنی حجم گاز هیدروژن در شرایط متعارفی بدست می آید.سپس از تناسب زیر می توان جرم اتمی منیزیم را محاسبه کرد:

                                            Mg میلی گرم                V0 CC

                                                   Mجرم اتمی منیزیم            ۲۲۴۰۰

 

 

+ نوشته شده در  یکشنبه 1388/06/22ساعت 11:31  توسط مسعود فروتن  | 

تعیین سختی آب

شرح کلی:آبهایی که بر اثر ریزش باران در سطح زمین جاری و یا در زیر زمین ذخیره می شوند به دلیل عبور از لایه های مختلف که حاوی آنیون ها و کاتیون های کلسیم و منیزیم به صورت کربنات،هیدروژن کربنات و یا سولفات اند حاوی املاح گوناگون می شوند که بخش مربوط به Caو Mgآن سختی آب نامیده می شود،در یک دیدگاه کلی می توان سختی آب را متشکل از سختی موقت و دائم دانست.

 

الف.سختی موقت

سختی موقت مربوط به آن دسته از نمکهایی است که در آب پس از حرارات دادن رسوب کرده و در اثر کاهش املاح،آب نرمتر می شود و اصولا به نمکهای کربنات(CO۳) و بی کربنات(CO-۳) مربوط می شود.

ب.سختی دائم

شامل نمکهایی است که در اثر حرارت رسوب نکرده و با روشهای شیمیایی دیگر جدا و محاسبه می شوند.

*مجموع سختی موقت و دائم آب را سختی کل می نامند.در عمل برای تعیین سختی دائم معمولا سختی کل را محاسبه و از سختی موقت کم می کنند.

*برای تعیین سختی کل از روش تیتراسون با محلولهای استاندارد EDTA در حضور معرف اریوکروم بلاک تی و بافر آمونیاک،آمونیوم کلرید استفاده می شود.برای کاهش سختی آب می توان از آهک و سود سوزآور استفاده کرد.

 

روش کار

الف:اندازه گیری سختی موقت

ابتدا ۲۰۰ میلی لیتر از آب مورد نظر برای آزمایش(آب شهر) را به کمک مزور در ارلن مایر می ریزیم و پس از افزودن HCL تیتر شده ۰.۲ نرمال در مجاورت ۳ تا ۴ قطره معرف رنگی متیل نارنجی حجم اسید مصرفی تا نقطه خنثی(رنگ نارنجی) را معین کنید و آن را V در نظر بگیرید.

ب.اندازه گیری سختی دائم(که در دو مرحله صورت می گیرد)

مرحله اول:۲۰۰ میلی لیتر از آب مورد نظر برای آزمایش سختی موقت را در کپسول چینی و یا بشر می ریزیم و به آن ۲۰ میلی لیتر محلول سدیم کربنات(Na۲CO۳) تیتر شده ۰.۱ نرمال اضافه می کنیم و محصول را تا خشک شدن کامل حرارت می دهیم.پس از خشک شدن حدود ۲۰ میلی لیتر آب مقطری که دارای CO۲ نباشد را به ظرف یاد شده اضافه و سپس به هم می زنیم.سپس به کمک صافی محلول را صاف کرده و از نظر دقت در کار،یک بار دیگر ظرف را می شوییم ومحلول را از صافی عبور می دهیم.به محلول زیر صافی آنقدر HCL با نرمالیته ۰.۲ اضافه می کنیم تا در مجاورت متیل خنثی شود،حجم اسید مصرفی را V۱ در نظر می گیریم.

 

مرحله دوم:۲۰ میلی لیتر از سدیم کربنات مورد مصرف را در ارلن مایر ریخته و آن را با HCL ۰.۰۲ نرمال در مجاورت متیل نارنجی(۳ تا ۴ قطره)تیتر می کنیم و حجم اسید مصرفی در این مرحله را V۲ در نظر می گیریم.

+ نوشته شده در  شنبه 1388/06/21ساعت 22:50  توسط مسعود فروتن  | 

شیمی تجزیه

مقدمه:

 شیمی تجزیه شاخه ای از علم شیمی است که در آن کیفیت و کمیت یک ترکیب شیمیایی تعیین می شود.تعیین و شناسایی دقیق اجزای تشکیل دهنده را "تجزیه کیفی"گویند.در ان نوع تجزیه روشی برای تعیین غلظت اجزای تشکیل دهنده ترکیب وجود ندارد.اگر مقادیر اجزای تشکیل دهنده یک ترکیب شیمیایی مشخص تعیین شود،آن را "تجزیه کمی"گویند.

به طور کلی روشهایی که در تجزیه شیمیایی به کار می روند به دو دسته تقسیم می شوند:

۱.روشهای شیمیایی کلاسیک

۲.روشهای دستگاهی

 

 

اگر با اندازه گیری جرم محصول واکنش بتوان تجزیه کمی انجام داد به آن "تجزیه وزنی"می گویند.در این روش دقت آزمایش به حلالیت پایین جسم مورد نظر بستگی دارد.در تجزیه حجمی،تجزیه یک جسم منجر به اندازه گیری دقیق یک ترکیب شیمیایی دیگر که حین عمل اضافه می شود و غلظتت معین دارد،می گردد.تجزیه وزنی و حجمی هر دو شاخه ای از تجزیه کمی هستند.

 

 

شیمی تجزیه کمی شامل آزمایش های زیر می باشد:

۱.تیتراسیون اسید و باز

۲.تعیین سختی آب

۳.تعیین وزن اتمی منیزیم

۴.تعیین PH با استفاده از معرفهای شیمیایی

۵.منگنانومتری

۶.الکتروشیمی

۷.تعیین وزن ملکولی گازها

۸.تعیین عددآوواگادرو

 

 

تیتراسیون اسد وباز:

شرح کلی:خنثی شدن یعنی از بین رفتن اثر اسیدها به وسیله بازها و بالعکس.

 

بورت دیجیتال

 

روش کار

مقداری نمونه مجهول اسید در یک بالن ۱۰۰ یا ۲۵۰ میلی لیتری می ریزیم.مجهول مورد نظر را با دقت با آب مقطر به حجم رسانده و سپس به هم می زنیم.سپس بورت را ابتدا با آب مقطر و بعد با محلول سود سوزآور استاندارد ساخته شده شتسو داده و سژس آنرا پر می کنند و روی عدد صفر تنظیم می کنند.

توجه داشته باشید که در نوک بورت هوا وجود نداشته باشد.در صورتیکه چنین بود شیر بورت را کمی باز کنید تا نوک بورت از مایع پر شود.سژس به کمک یک پی پت  ۱۰ میلی متری حبابدار نخست ۱۰ میلی لیتر محلول اسد مجهول را از بالن برداشته به ارلن مایر منتقل کنید و بعد ۲ تا ۳ قطره معرف فنول فتالئین به آن اضافه کنید.توجه کنید قبل از برداشتن محلول،اول پی پت را با کمی محلول مورد نظر شستشو داده سپس از آن استفاده کنید.

فنول فتالئین در محیط اسیدی بی رنگ است و در محیط قلیایی ارغوانی می شود.

ارلن را زیر شیر بورت قرار داده قطره قطره محلول سود سوزآور را به ارلن اضافه کنید و دائم هم بزنید.به محض ایجاد رنگ صورتی ملایم شیر بورت را ببندید(رسیدن به نقطه اکی والان و تغییر رنگ معرف)و حجم مصرف شده از بورت را یادداشت کنید.

این آزمایش را چند بار تکرار کنید.حجم بدست آمده در هر مرحله از آزمایش باید با اختلاف ۰.۰۵ میلی لیتر با یکدیگر باشند.

برای تعیین فکتور دقیق سود ساخته شده ،سود سوزآور مورد نظر را به زیر با اکسالیک اسید تیترازول موجود در آزمایشگاه تیتر کرده و نرمالیته دقیق سودسوزآور را تهیین می کنیم.

 

تعیین فاکتور دقیق سود ساخته شده:

روش کار:

۱۰ میلی لیتر از اکسالیک اسید تیترازول را آماده و به داخل ارلن انتقال می دهیم و ۲ تا ۳ قطره معرف فنول فتالئین به ارلن اضافه می کنیم.سپس ارلن را زیر شیر بورت قرار داده و به صورت قطره قطره سود سوزآور به این مجموعه اضافه می کنیم تا به نقطه اکی والان برسد و در محلول رنگ صورتی ملایم ایجاد گردد.آنگاه شیر بورت را ببندید و حجم بورت را یادداشت کنید.

+ نوشته شده در  جمعه 1388/06/20ساعت 0:50  توسط مسعود فروتن  |